一、摘要

重油（如船用燃油）和聚合物（如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，即PET）在金屬分析的微波樣品消解過程中面臨諸多挑戰(zhàn)。船用燃油的高粘度以及熱塑性塑料（如PET）的高密度，使得這些材料難以處理。以往，只有非常小的樣品量（100毫克或更少）才能成功消解，這限制了檢測(cè)限的降低。此外，這些樣品必須單獨(dú)進(jìn)行處理，以確保完荃消解。CEM公司在容器技術(shù)上取得了顯著進(jìn)展。通過專禾刂（US2020290001A1）的雙重密封技術(shù)，iPrep^®容器能夠在更高的溫度和壓力下運(yùn)行，這對(duì)于處理極為困難的樣品至關(guān)重要。MARS 6™系統(tǒng)配備了每個(gè)容器的精確iWave^®溫度控制功能，可使用iPrep容器一次性消解多種重燃料油和密集聚合物材料。

二、介紹

船用燃油通常被認(rèn)為是6號(hào)燃料油。它實(shí)際上是精煉原油桶的底部產(chǎn)物，因此是可用的蕞便宜的燃料，主要用于郵輪。作為蕞低的餾分，它在重金屬含量（如鐵、鎂和鎳等）方面也是最高的。聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）是聚酯家族的一員。由于存在大量的芳香環(huán)和重復(fù)單元，它具有顯著的強(qiáng)度和穩(wěn)定性。它的應(yīng)用范圍廣泛，從塑料蘇打瓶和食品容器到地毯和家具。在PET合成過程中使用重金屬，特別是銻（Sb），需要進(jìn)行金屬測(cè)試，因?yàn)檫@關(guān)系到公共健康。

三、材料與方法

總共有八個(gè)樣品在MARS 6微波消解系統(tǒng)中使用iPrep容器和iWave無接觸式原位溫度測(cè)量進(jìn)行單批次消解。iWave是一種新穎的技術(shù)進(jìn)展，它利用發(fā)光技術(shù)測(cè)量容器內(nèi)實(shí)際樣品溶液的溫度，而不需要內(nèi)部探針。

如圖1所示的專禾刂（US2020290001A1）雙重密封設(shè)計(jì)提供了更高的溫度和精細(xì)控制的排氣及重新密封過程，這對(duì)于這些樣品類型是必要的。iPrep是一種易于使用的三件式設(shè)計(jì)，只需用手動(dòng)扭矩裝置以21英寸磅的力組裝即可。

大約0.25克的四種樣品被稱重放入iPrep容器襯中，每個(gè)樣品加入10毫升濃硝酸。容器被蓋上并組裝好，然后放入MARS 6進(jìn)行消解。對(duì)于船用燃油使用了One Touch方法。One Touch Technology^®自動(dòng)計(jì)算容器數(shù)量并識(shí)別容器類型，然后優(yōu)化酸消解的條件。樣品包括船用燃油（燃料油編號(hào)6）、PET顆粒、HDPE顆粒和殘留燃料油（這些樣品在同一次消解運(yùn)行中一起處理）。使用的酸是10毫升濃硝酸。

圖1. iPrep容器示意圖

四、結(jié)果與討論

MARS 6系統(tǒng)搭配iPrep容器和iWave技術(shù)同時(shí)處理了四種不同的油和塑料樣品。每個(gè)樣品都進(jìn)行了兩次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，總共八個(gè)樣品。如圖2所示，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)即時(shí)調(diào)整功率以補(bǔ)償不同樣品類型的變化。iWave還確保所有樣品均勻加熱，如圖3中的單個(gè)樣品柱狀圖所示。所有樣品都被完荃消解，生成清澈無色的溶液。圖4展示了船用燃油和PET在消解前后的示例。

圖2. 精確的功率應(yīng)用確保溫度控制

圖3. 使用iWave溫度控制實(shí)現(xiàn)單個(gè)樣品的均勻加熱

五、結(jié)論

配備iWave溫度傳感技術(shù)和iPrep容器的MARS 6系統(tǒng)是制備塑料和聚合物進(jìn)行重金屬分析的理想解決方案。該系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)包括能夠單批次消解多種樣品以及無需使用硫酸即可完荃消解聚合物樣品，從而獲得更清潔、更簡(jiǎn)便的消解過程。此外，易于組裝的iPrep容器提供12或16個(gè)位置的選擇，以滿足任何實(shí)驗(yàn)室的需求。

圖4. 所有樣品都被完荃消解，生成清澈無色的溶液。（A）消解前的船用燃油（最大0.25克）。（B）消解后的船用燃油（樣品稀釋至50毫升），顯示出清晰的結(jié)果。（C）消解前的PET顆粒（最大0.25克）。（D）消解后的PET（樣品稀釋至50毫升），顯示出清晰的結(jié)果。